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      磁控濺射技術的進展歷程

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      磁控濺射技術的進展歷程

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      1842年格洛夫(Grove)在實驗室中發現了陰極濺射現象。他在研究電子管陰極腐蝕問題時,發現陰極材料遷移到真空管壁上來了。但是,真正應用于研究的濺射設備到1877年才初露端倪。迄后70年中,由于實驗條件的限制,對濺射機理的認同長期處于模糊不清狀態,所以,在1950年之前有關濺射薄膜特性的技術資料,多數是不可靠的。19世紀中期,只是在化學活性極強的材料、貴金屬材料、介質材料和難熔金屬材料的薄膜制備工藝中,采用濺射技術。1970年后出現了磁控濺射技術,1975年前后商品化的磁控濺射設備供應于世,大大地擴展了濺射技術應用的領域。到了80年代,濺射技術才從實驗室應用技術真正地進入工業化大量生產的應用領域。最近15年來,進一步發展了一系列新的濺射技術,幾乎到了目不暇接的程度。在21世紀來臨的時刻,回顧一下濺射技術發展的歷程,尋找其中某些規律性的思路,看來是有一定意義的。
      1.
      最初濺射技術改革的原動力主要是圍繞著提高輝光等離子體的離化率,增強離化的措施包括:
      l?????? 熱電子發射增強—由原始的二極濺射演變出三極濺射。三極濺射應用的實際效果對離化率增強的幅度并不大,但是對濺射過程中,特別是在反應濺射過程中,工藝的可控性有明顯地改善。
      l?????? 電子束或電子弧柱增強—演變出四極濺射。Balzers一直抓住這條線,形成有其特色的產品系列,最近幾年推出在中心設置一個強流熱電子弧柱,配合上下兩個調制線圈,再加上8對孿生靶,組合成新型納米涂層工具鍍膜機。是一個典型實例。
      l?????? 磁控管模式的增強濺射—磁控濺射。利用磁控管的原理,將等離子體中原來分散的電子約束在特定的軌道內運轉,局部強化電離,導致靶材表面局部強化的濺射效果。號稱為“高速、低溫”濺射技術。磁控濺射得到廣泛應用的原因,除了效果明顯之外,結構不復雜是一個重要的因數,大面積的濺射鍍膜工藝得到推廣。應該看到,靶面濺射不均勻導致靶材利用率低是其固有的缺點。
      l?????? 最近有人推出離子束增強濺射模式。采用寬束強流離子源,配合磁場調制,與普通的二極濺射結合組成一種新的濺射模式。他不同于使用窄束高能離子束進行的離子束濺射(這種離子束濺射的濺射速率低),采用寬束強流離子源,配合磁場調制后,既有離子束濺射的效果,更重要的是具有直接向等離子體區域供應離子的增強濺射效果。同時還可以具有離子束輔助鍍膜的效果。
      2.
      1985年之后,濺射模式的變革增加了新的目標,除了繼續追求高速率之外,追求反應濺射穩定運行的目標、追求離子輔助鍍膜—獲得高質量膜層的目標、等等綜合優越性的追求目標日益增強。例如:
      l?????? 捷克人J.Musil在研究低壓強濺射的工作中,在磁控濺射的基礎上,重復使用各種原來在二極濺射增強濺射中使用過的手段。從“低壓強濺射”一直發展到“自濺射”效應。其中大部分工作仍然處于實驗室階段。
      l?????? 針對立體工件獲得均勻涂層和色澤,Leybold推出對靶濺射運行模式。在隨后不斷改進的努力下,對靶濺射工藝仍然具有涂層質量優異的美名。
      l?????? 針對膜層組分可隨意調節的目標,推出非對稱濺射的運行模式。我國清華大學范毓殿教授采用調節濺射靶磁場強度的方法,進行了類似的工作。
      l?????? 推出非平衡濺射的運行模式最基本的目的是為了改善膜層質量,呈現離子輔助濺射的效果。后來,一些研究工作擴展磁場增強的布局,磁場在真空室內無處不在,看來效果并不理想,“非平衡”的熱潮才逐漸降溫。
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      1996年Leybold 推出多年研發的成果:中頻交流磁控濺射(孿生靶濺射)技術,消除了陽極”消失”效應和陰極“中毒”問題,大大提高了磁控濺射運行的穩定性,為化合物薄膜的工業化大規模生產奠定了基礎。最近在中頻電源上又提出短脈沖組合的中頻雙向供電模式,運行穩定性進一步提高。
      l?????? 最近英國Plasma Quest Limited(PQL)公司推出S400型專利產品,名為“高密度等離子體發送系統”(High Plasma Launch System),屬于上面提到的離子束增強二極濺射模式。其特點是:高成膜速率、高靶材利用率(>95%)、膜層質量優良。在光伏器件、光電薄膜、半導體薄膜、磁記錄薄膜、精密光學薄膜和工程涂層方面得到廣泛應用。
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      提高濺射速率是有一定限度的。施加到靶表面的功率密度與靶的濺射速率成正比。等離子體放電空間的離化率越高,靶的濺射電流才可能增大。于是有了種種強化電離的手段來提高濺射速率。實際上限制濺射速率的原因是:靶(陰極)能夠耗散多少功率?濺射離子的能量大約70%需要從陰極冷卻水中帶走,如果這些熱量不能及時帶走,靶材表面將急劇升溫、熔化、蒸發(升華)…從而脫離濺射的基本模式。
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      J.Musil研究了高速率濺射和自濺射,施加的靶功率密度高達50W/cm2,甚至更高,但是:只有Cu,Ag,Au靶呈現自濺射效應。在實驗室特殊條件下呈現高速率濺射效果,在工業化應用上很難實現。反過來證明:工業化應用中適合的功率密度應該在30W/cm2以下。

      為了保證工業化應用中靶的穩定運行,直接水冷而且靶材導熱性能良好的情況下所施加的功率密度應該在25W/cm2以下。間接水冷而且靶材導熱性能良好的情況下所施加的功率密度應該在15-20W/cm2以下。
      l?????? 如果靶材導熱性能差、靶材由于熱應力而引起碎裂、靶材含有低揮發性的合金組分等情況施加功率只能在2-10W/cm2以下。
      l?????? 靶功率的耗散能力要求精心設計靶(陰極)的各個傳熱和散熱環節:靶材的熱性能、靶材與冷套的熱接觸層、冷卻介質的熱性能、冷卻介質與冷套的接觸面積、冷卻介質的流速(壓力),冷卻介質的后續換熱功能和恒溫功能。
      4.
      磁控濺射的靶材利用率問題。一般磁控靶的靶材利用率小于20%,經過特殊處理磁場的磁控濺射靶的靶材利用率可以達到40-50%左右。要想使靶材利用率進一步提高,只有采取垂直移動磁場的設計方案,即使如此,靶材利用率提高到75%以上仍然是相當困難的(特別對于矩形平面靶來說)。轉動靶材的柱狀靶雖然有較高的靶材利用率(大約80%左右),考慮到運行穩定性和冷卻效率,常常也不能將其特點發揮到極限。所以說:增加靶結構的復雜程度來換取較高的靶材利用率,有一個得失評估的問題。
      要想從根本上解決靶材利用率問題,可能還是要回到二極濺射模式,所以最近推出的離子束增強濺射引起人們的廣泛重視。
      5.
      離子輔助濺射工藝。離子輔助鍍膜(Ion Assisted Deposition)技術比較明確的興起緣于光學蒸鍍工藝中,在鍍制高質量光學薄膜時,一個重要的工藝參數就是基片溫度,一般要求320-350℃,而且同爐基片溫差小于±1-2℃,由于溫度測量的不準確性(靜止定點測溫與運動基片實際溫度的差異、測溫元件與基片的非接觸測量產生的差異等),同爐溫度場的不均勻性,光學厚度監控技術引起的差異,種種原因使鍍膜質量總是有較大的偏差。采用IAD技術后,膜層質量的一致性有了極大地改善。拋開最近采用的激光測厚技術來說,IAD技術幾乎是精密光學鍍膜必不可少的措施。
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      IAD技術取代或改善了溫度場在成膜過程中的作用,關鍵的一個參數是:轟擊離子/沉積原子比,實驗證明:I/A比等于1-4時,膜層質量就很好。轟擊離子的能量大約70eV左右。這一點可能通過溫度場對于膜層生長的熱力學模擬,得到更為準確的解釋。在非平衡磁控濺射和中頻交流磁控濺射都觀察到并分析過與IAD相同的工藝過程。
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      IAD技術與離子鍍(Ion Plating)技術不同,各自的物理模型不一樣,不能將偏壓濺射與IAD技術混同起來。成膜過程中伴隨適當能量的離子轟擊對增加膜層附著力、降低膜層內應力、改善膜層結構、保證膜層組分比、獲得光滑的膜層表面都有明顯的效果。但是這個過程應該是可控的。過度的離子轟擊反而會帶來相反的效果,例如:沉積粒子的再濺射、晶格缺陷或位錯增加、內應力變異、結晶表面粗化、膜層組分偏離、鄰近結構對基片表面的污染等。
      l?????? 所謂“脈沖偏壓濺射”(有的報道稱為“等離子體源的離子注入”Plasma Source Ion Implantation,PSII)到是另有一番新意,在基片上施加1-3kV 脈沖偏壓,膜層質量得到改善。延伸下去,如果基片上施加10-30kV, 300ns幅寬的陡前沿快脈沖偏壓,膜層質量又會如何?

      綜上所述,本文并不是要肯定什么或者否定什么,只是想提出一個問題:從工業應用的角度出發如何選擇濺射鍍膜的運行模式呢?在新世紀之初,濺射技術基礎研究的討論與實踐應該引起同行間的重視了。

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